Восстановление ведется в вертикальной реакционной трубке электропечи. Температура в рабочем пространстве трубки измеряется двумя термопарами в точках, из которых одна располагается на 5 мм ниже дна корзинки, а вторая — внутри исследуемой пробы, на 40 мм от ее поверхности. Газ-восстановитель подается в реакционную трубку через нижнюю пробку печи после тщательной очистки. Восстановителем служит водород, вводимый в систему из баллона, снабженного редуктором. Расход водорода контролируется реометром. Опыт начинают продувкой всей установки азотом из баллона через реометр и далее через трехходовой кран. К началу опыта в реакционной трубке устанавливается заданная температура, при которой и проводится прокаливание образца до постоянной массы в течение 50 мин. На этой стадии опыта из образца удаляются углекислота карбонатов, гигроскопическая вода. Продувка системы азотом обеспечивает, кроме того, взрывобезопасность работы, так как препятствует соприкосновению водорода с воздухом в реакционной трубке. Перед началом опыта необходимо отрегулировать расход газа-восстановителя. Установлено, что до определенного расхода газа общая скорость восстановления лимитируется скоростью внешней диффузии реагентов и продуктов реакции у поверхности образца. В этих условиях результаты опыта резко меняются в зависимости от малейших изменений расхода газа. Наоборот, сверх определенного предела скорость процесса перестает зависеть от расхода газа и лимитируется лишь диффузией внутри пор образца.

